聯(lián)系信息

摘要：本文使用上海光譜儀器有限公司生產(chǎn)的氫化物發(fā)生器SP HS-100和原子吸收分光光度計SP-3801，采用氫化發(fā)生原子吸收分析技術測定蔬菜中硒的含量，該方法的靈敏度為0.17ug/L，線性相關系數(shù)（0-40ug/L）大于0.999，RSD<3%（n=7），結果較滿意。

關鍵詞：氫化物原子吸收光譜法，氫化物發(fā)生器（SPHS100），蔬菜，硒

一.引言

硒是人體健康的必需元素，具有重要的生理功能，硒具有抗癌、抗氧化、增強人體免疫力和調(diào)節(jié)蛋白質(zhì)的合成等功能?，F(xiàn)代醫(yī)學已經(jīng)證明，每日補充200微克硒對健康人是安全和有效的，但人體攝入過多的硒對健康也有很大的危害，硒攝入400微克/天。過量的硒可引起中毒，表現(xiàn)為頭發(fā)變干變脆、易脫落，指甲變脆、有白斑及縱紋、易脫落，皮膚損傷及神經(jīng)系統(tǒng)異常，嚴重者死亡。當硒缺乏的時候，就很容易導致人體免疫能力下降，威脅人類健康，生命的四十多種疾病都與人體缺硒有關，如癌癥、心血管病、肝病、白內(nèi)障、胰臟疾病、糖尿病、生殖系統(tǒng)疾病等癥狀。氫化物原子吸收法測定硒方法簡單，靈敏度高，準確性好，結果較滿意。

二.實驗部分

儀器設備及試劑：

測試條件如下：

表1 原子吸收儀器的測試條件

表2 氫化物條件

溶液配制：

硒標準溶液500mg/L：用移液槍移取10mL 1000mg/L的硒標準溶液于燒杯中，然后加入10mL濃鹽酸混勻，將燒杯放置在電熱板上加熱，待微沸數(shù)分鐘后取下冷卻至室溫，此溶液為500mg/L。

硒中間液50mg/L：用移液槍取500mg/L溶液5mL，用20%HCl定容至50mL。

硒標準使用液1mg/L：用移液槍取2mL硒中間液（50mg/L），用20%HCl定容至100mL，待用。

硒標準曲線的配制：用移液槍分別移取0、1.0、2.0、3.0、4.0mL的硒標準使用液，用20%HCl定容至100mL，此溶液為0， 10.0， 20.0， 30.0，40.0 ug/L。

1% KBH4：稱取1.5gNaOH和5.0g KBH4于燒杯中，加適量水溶解后轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，加水定容至刻度，待用。

1%HCl：量取10mL鹽酸溶液至1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，待用。

樣品制備與處理：

樣品用水洗凈，晾干，取可食部分，制成勻漿，儲于塑料瓶中。

微波消解：稱取0.8g已制備試樣于消化管中，加10mL硝酸、2mL過氧化氫，振搖混合均勻，于微波消解儀中消化，微波消化條件如下表所示，消解結束待冷卻后，將消化液轉(zhuǎn)移入錐形瓶中，加幾粒玻璃珠，在電熱板上加熱至近干。再加5mL鹽酸溶（6mol/L），繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn)，冷卻，轉(zhuǎn)移，用20%鹽酸定容至20mL，混勻待測，同時做試劑空白實驗。

表3 微波消解程序

三. 標準曲線

使用上海光譜有限公司研制的全自動氫化物發(fā)生器，該儀器采用原子吸收分光光度計與氫化物聯(lián)用測定硒。硒的標準曲線見圖1。

四. 測試結果（見表4）

五. 結論

1. 使用上海光譜儀器有限公司研制的全自動氫化物發(fā)生器進行了初步的應用研究，在該裝置上進行了水質(zhì)砷的含量的測定，儀器使用正常，結果滿意。
2. 此方法校正曲線相關性大于0.999，方法的檢出限為0.17ug/L，相對標準偏差小于3.0%。
3. 該儀器溫度、氣體流量可調(diào)，軟件自動化控制，操作方便、簡單。