聯(lián)系信息

為確保成品糧食的質量安全，相關部門對成品糧食的檢測引起了廣泛關注。國標中對糧食中的污染物*也做了明確規(guī)定，適用于原糧（包括禾谷類、豆類、薯類等）和成品糧、糧食制品等。其中規(guī)定谷物及其制品中鉛含量需低于0.2mg/Kg。濕法快速消解法，耗時短、試劑消耗量少、所需器皿少，操作簡便且結果準確，避免了繁瑣的預處理過程帶來的污染及靈敏度損失問題；塞曼背景校正模式可校正高背景。使用此方法可分析大米粉樣品中的鉛含量。

方法原理: 大米粉碎后，使用濕法快速消解法進行消解，消解樣加入基體改進劑注入塞曼原子吸收分光光度計石墨爐中，采用縱向加熱技術使其原子化，測定樣品中的鉛含量。

所需儀器：塞曼原子吸收分光光度計 SP-3882ZAA和Pb空心陰極燈

所需試劑：Pb的標準儲備液：濃度為1000μg/mL。Pb的標準使用液：濃度為1μg/mL，含1％HNO3。
濃硝酸(優(yōu)級):1％HNO3由優(yōu)級濃HNO3配制。

去離子水

基體改進劑：0.1%鈀溶液、0.06%硝酸鎂。

儀器參數(shù):
燈電流： 4mA
光譜帶寬： 0.7nm
波長： 283.3nm
背景校正：塞曼背景校正方式
進樣量： 標準溶液及樣品20μL，基體改進劑5μL
石墨管： 熱解平臺石墨管
升溫參數(shù)： 見下表 

樣品制備：
準確稱取約0.5000g樣品（大米粉碎樣）于帶蓋刻度離心管中，1mL硝酸，蓋上蓋子（不要蓋緊），在120º石墨消解器上加熱約30-60分鐘溶解，取下稍冷，用去離子水定容至一定體積，搖勻待測。同做樣品空白及平行樣，大米粉標準物質做同樣處理。

標準曲線
工作曲線的配置：吸取Pb標準使用液0.0、2.5、5.0、7.5、10.0mL于50.0mL容量瓶中，使用1% HNO3定容至刻度，搖勻，此溶液中含Pb分別為：0、5、10、15、20ng/mL。吸光度與Pb濃度的線性回歸方程：A＝0.012932C＋0.0043相關系數(shù)r＝0.9999，見下圖

樣品測定及結果：
取20μL上述樣品溶液，并與5μL基體改進劑（3.2.5）一同直接進樣。在分析條件下對大米粉樣品中鉛進行測定，并做加標回收實驗，結果如下：

經(jīng)過分析，測得該大米粉樣品中Pb的含量為0.06mg/Kg，加標回收率：95%；大米粉標準樣GBW(E)100348中鉛的測定值為0.132mg/Kg，在標準值范圍內。 塞曼效應校正石墨爐原子吸收法，可直接定量分析大米粉樣品中低含量的Pb元素；濕法快速消解法，耗時短、試劑消耗量少、所需器皿少，操作簡便且結果準確；塞曼背景校正模式可校正高背景；儀器全自動分析校準結果方法簡單，是分析此類復雜樣品的優(yōu)先選擇。